《水果和蔬菜中 500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)為 GB 23200.8-20162氮吹儀。在該標(biāo)準(zhǔn)中,氮?dú)獯蹈蓛x用于樣品處理中的濃縮環(huán)節(jié)。以下是具體步驟2:
提取:稱取 20g 試樣于 80mL 離心管中,加入 40mL 乙腈和 5g 氯化鈉,離心 5min,離心后取上清液 20mL氮吹儀。
第一次濃縮:將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,在 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約 1mL氮吹儀。
凈化:在 Envi - Carb 柱中加入約 2cm 高無水硫酸鈉,將該柱連接在 Scp - Pak 氨丙基柱頂部,在串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上氮吹儀。加樣前,先用 4mL 乙腈:甲苯 = 3:1 溶液預(yù)洗柱,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,再用 2mL 乙腈:甲苯 = 3:1 溶液洗滌樣液瓶三次,并將洗滌液移入柱中。用 25mL 乙腈:甲苯 = 3:1 溶液洗滌串聯(lián)柱,收集所有流出物于雞心瓶中。
第二次濃縮:將收集到的流出物在 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約 0.5mL,加入 5mL 正己烷在 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換,最后使樣液體積約為 1mL氮吹儀。
定容:使用正己烷定容到 1mL,加入 40μL 內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,待測氮吹儀。
在上述步驟中,氮?dú)獯蹈蓛x可用于替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮氮吹儀。使用氮?dú)獯蹈蓛x時,需先將樣品溶液轉(zhuǎn)移至合適的試管中,然后將試管放入氮吹儀的加熱模塊中,設(shè)置好水浴溫度和氮?dú)饬魉俚葏?shù)。一般來說,溫度設(shè)置在 40℃左右,氮?dú)饬魉僖阅苁谷芤罕砻娈a(chǎn)生輕微波紋但不飛濺為宜5。通過氮?dú)獾拇祾吆图訜嶙饔茫箻悠啡芤褐械娜軇┛焖贀]發(fā),從而達(dá)到濃縮樣品的目的,以便后續(xù)用氣相色譜 - 質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。
氮吹儀可選用帶定容功能,JOYN-AUTO-12S全自動氮?dú)鉂饪s儀能同時濃縮單個或多個樣品,毋需人工值守:全自動氮?dú)鉂饪s儀采用多個光學(xué)傳感器監(jiān)控每個樣品的濃縮過程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時,系統(tǒng)自動停止相應(yīng)通道的氮?dú)獯祾撸⑻崾?strong>氮吹儀。整個濃縮過程無需人工看管;
2、氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計(jì):可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;
3、工作參數(shù)設(shè)置、控制和實(shí)時顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需設(shè)置氮吹儀。
4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動調(diào)壓裝置氮吹儀,氣流壓力可自動控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;
5、樣品無污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過驗(yàn)證的零污材料氮吹儀,避免樣品受到來自儀器的污染;
6、操作簡便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過程,易學(xué)易用;全封閉設(shè)計(jì)以及儀器自帶的強(qiáng)力排風(fēng)系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機(jī)揮發(fā)組份對儀器及操作人員的影響氮吹儀。