一、設備準備與調試
?系統檢查?
檢查所有管路（油管、冷凝水管、真空管）是否密封完好，確保無泄漏?短程蒸餾儀 。
安裝接收瓶、冷阱等輔助部件，固定后關閉空氣傳導閥?短程蒸餾儀 。
?樣品預處理?
將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質，確保物料流動性及操作溫度范圍兼容性?短程蒸餾儀 。
二、真空系統調節
?啟動真空泵組?
按順序開啟真空泵組，抽至空載真空度（通常10~100 Pa），通過調節閥進一步降低至目標值（實驗級可達0.1 Pa以下）?短程蒸餾儀 。
使用數字真空表實時監控，閉環控制系統維持真空穩定性?短程蒸餾儀 。
?冷卻水循環啟動?
開啟冷卻水系統，確保冷凝器溫度可控（防止蒸氣反沖）?短程蒸餾儀 。
三、蒸餾操作流程
?成膜與加熱?
啟動刮膜器轉子（轉速≤400 rpm），使物料在蒸餾器內壁形成均勻薄膜?短程蒸餾儀 。
加熱器升溫至設定值（低于物料常規沸點），避免熱敏性物質分解?短程蒸餾儀 。
?蒸發與分離?
輕分子優先逸出液面，經短距離（分子自由程差異）直接冷凝收集；重分子殘留液相并回流?短程蒸餾儀 。
?冷凝控制?
冷凝器與蒸發面溫差保持70~100℃，確保蒸氣分子快速液化?短程蒸餾儀 。
四、運行監控與調整
?參數調控?
實時監測溫度、真空度及刮膜轉速，調整加熱功率和真空閥開度以優化分離效率?短程蒸餾儀 。
控制餾出速度（通常1~2滴/秒），避免暴沸或物料氧化?短程蒸餾儀 。
?異常處理?
真空度異常時優先檢查密封性，必要時停機更換密封件?短程蒸餾儀 。
五、結束操作與維護
?停機步驟?
關閉進料閥→停止加熱→待冷卻后關閉真空泵→拆卸收集瓶?短程蒸餾儀 。
?設備清洗?
用溶劑循環清洗管路及蒸餾腔（2~3次），防止殘留物堵塞?短程蒸餾儀 。
定期維護密封件、刮膜轉子等易損部件，延長設備壽命?短程蒸餾儀 。
關鍵注意事項
?防暴沸措施?：加熱前需添加沸石或啟動刮膜系統，禁止高溫補加?短程蒸餾儀 。
?真空安全?：加熱前必須達到目標真空度，防止內壓升高導致泄漏?短程蒸餾儀 。
?溫度梯度?：冷凝面與蒸發面溫差需嚴格保持，避免分離效率下降?短程蒸餾儀 。
通過上述步驟可高效完成熱敏性物質（如藥物中間體、精油）的提純，操作全程需結合設備型號調整參數?短程蒸餾儀 。
以下是分子蒸餾儀的詳細操作指南短程蒸餾儀 ，綜合了多個來源的最佳實踐和注意事項：
1. 開機前準備
冷卻系統
打開冷卻水循環泵，調整至設定溫度（通常5-15℃）進行預冷凝14短程蒸餾儀 。
若使用液氮預冷，需提前將冷凝柱注滿液氮，并保持液氮液位不低于1/216短程蒸餾儀 。
加熱系統
啟動油浴或電加熱系統，預熱至目標溫度（根據物料性質設定，通常50-200℃）14短程蒸餾儀 。
設備檢查
檢查刮膜器轉子，試運行觀察是否轉動均勻，無異常噪音16短程蒸餾儀 。
確認所有管路、密封圈完好，無泄漏28短程蒸餾儀 。
2. 安裝與進料
組件安裝
安裝進樣器（順時針旋緊）、接收瓶（通常2-3級），并開啟冷卻水循環14短程蒸餾儀 。
物料準備
將待蒸餾物料倒入進料罐，避免含固體雜質或易結晶成分57短程蒸餾儀 。
進料控制
啟動刮膜系統（轉速≤400 rpm），緩慢進料以避免局部過熱16短程蒸餾儀 。
3. 真空系統啟動
抽真空
待液氮達到要求液位后，開啟真空泵，逐步降低壓力至工作范圍（通常0.001-0.5 mbar）14短程蒸餾儀 。
通過微調閥精確控制真空度，避免壓力驟變26短程蒸餾儀 。
4. 蒸餾過程
參數監控
實時觀察溫度、壓力、進料速度，確保穩定運行57短程蒸餾儀 。
通過進樣器補充料液，保持連續操作14短程蒸餾儀 。
產物收集
根據餾分沸點差異，切換接收瓶收集不同組分26短程蒸餾儀 。
5. 關機與清洗
停機步驟
關閉進料，待剩余料液蒸干后關閉真空泵46短程蒸餾儀 。
泄壓至常壓（1000 mbar），關閉加熱系統6短程蒸餾儀 。
待設備冷卻后，關閉冷卻水1短程蒸餾儀 。
清洗維護
使用無水乙醇或合適溶劑清洗蒸發筒、冷凝器和接收瓶，防止殘留物腐蝕46短程蒸餾儀 。
定期檢查密封圈、真空泵油，必要時更換28短程蒸餾儀 。
6. 安全注意事項
防爆防腐蝕
避免揮發溶劑或強酸強堿物料，操作間需通風8短程蒸餾儀 。
個人防護
穿戴耐熱手套、護目鏡，防止熱液或蒸汽燙傷57短程蒸餾儀 。
設備維護
定期校準儀表，檢查視鏡玻璃和管路腐蝕情況57短程蒸餾儀 。
常見問題處理
故障現象可能原因解決方法真空度不足密封泄漏/泵油不足更換密封圈或補充泵油2刮膜器異響軸承磨損/物料結晶停機檢修或清洗蒸發筒3冷凝效率下降液氮不足/冷卻水故障補充冷媒或檢查水泵1提示：不同型號設備可能存在差異，請以廠家說明書為準短程蒸餾儀 。如需更詳細參數（如溫度/壓力設定范圍），可參考具體型號的技術手冊